布艺之家讯：摘要:将二乙撑三胺、三乙撑四胺、四乙撑五胺分别与环氧氯丙烷反应合成交联剂,其中以三乙撑四胺与环氧氯丙烷合成的交联剂性能最佳。最佳合成条件:原料配比1∶4;pH值5.5;反应温度15℃;交联温度100~120℃。并对其交联性能的影响作了初步探讨。结果表明合成交联剂在涂料印花中的交联效果较好,具有一定的实用价值。 关键词:涂料印花;交联剂;合成 涂料印花是目前应用最广的印花方法之一。涂料印花交联剂的主要作用是提高粘合剂的固色力,即在粘合剂固化时,使高分子、低分子交联形成立体网状结构,从而使薄膜有弹性,并提高色牢度。目前国内生产的涂料印花用交联剂均为己二胺与环氧氯丙烷的缩合物[1],如国产EH、FH、2D树脂、改性氰醛树脂等。国产交联剂与进口交联剂相比,在性能上、质量上还有一定的差距[2]。目前尚需进口一定数量的FH(德国)、PC-100(日本)等涂料印花交联剂。本文选择了二乙撑三胺、三乙撑四胺、四乙撑五胺三种单体,分别与环氧氯丙烷反应合成新型交联剂,并对合成条件和性能进行初步探讨。该交联剂的合成尚未见有报道。 1·实验 1.1新型交联剂的合成 将一定量的二乙撑三胺、三乙撑四胺、四乙撑五胺分别置于三颈烧瓶中,加入一定量的环氧氯丙烷,搅拌,控制一定的温度反应2h,即得缩聚物交联剂,然后用盐酸调节产物的pH值,得合成交联剂。其反应式如下: 1.2 EH的合成[3] 将己二胺水溶液于55~60℃下滴入环氧氯丙烷中,保温反应2h,冷却至室温后以盐酸调pH为2~3 1.3交联度的测定[4] 将新型交联剂按2%加入到印花色浆中,并置于玻璃片上,风干。将风干后的薄膜放入烘箱中,于不同温度下交联1h,取出冷却,称重,然后置于乙酸乙酯的烧杯中,静置24h取出,用滤纸吸干残余的乙酸乙酯,称重。 按下列公式计算交联度。 Vr=1 / [1+(mb/ ma-1)ρr/ (wρs)]
式中Vr表征交联密度; mb试样溶胀后质量; ma试样溶胀前质量; ρr交联薄膜密度; ρs溶剂的密度; w配方中交联剂的质量分数。 1.4应用试验 印花色浆配方:涂料K-B彩蓝适量;交联剂2%;乳化邦浆10g。 在白色织物上印花,汽蒸固着后,测试皂洗、日晒牢度,并比较得色量。 2·结果与讨论 2.1红外光谱分析 从合成交联剂的红外光谱图中可知结构中含有—OH,—NH,C—Cl键等。 2.2交联剂的合成条件对交联性能的影响 2.2.1反应温度的影响 分别测定了二乙撑三胺、三乙撑四胺、四乙撑五胺在其它条件不变的情况下,反应温度对交联剂性能的影响(图2)。 从图2可看出:当反应温度低于15℃时,交联度较低,交联剂的性能较差,这是反应不完全所致;当高于15℃时,反应剧烈,副反应增加,也导致交联度下降。最佳反应温度为15℃左右。 2.2.2反应物质量比的影响在其它条件不变的情况下,反应物的质量比对交联度的影响见图3。
从图3可看出,胺类和环氧氯丙烷的反应并不是配比越高越好。配比太低,基团不能完全反应,使交联基团减少,但配比太高,也会使副反应增加。从实验可知:三乙撑四胺与环氧氯丙烷的最佳质量比为1∶3四乙撑五胺与环氧氯丙烷的最佳质量比为1∶4。 2.2.3合成交联剂pH值的影响 在其它反应条件不变的情况下,合成交联剂的pH值对交联度的影响见图4。 从图4看出,当产品的pH值为5.5左右时,所得产品的交联度最高。从实验发现:pH值对产品的交联性能影响较大。当pH值在6以上时,所得产品的粘度太大,容易结块;pH值低于5时,产品粘度太低,分子量太小,交联效果差。最佳产品性能的pH值为5.5左右。 2.2.4交联温度对交联度的影响将合成的交联剂加入乳化邦浆中,在不同温度下进行交联,其对交联度的影响见图5。 从图5可看出,在100~120℃时交联效果较好。 本交联剂属于低温交联剂。 2.3交联剂的性能 2.3.1对染色牢度的影响 在涂料印花中,印花色泽的艳度、耐洗牢度、耐摩擦牢度等性能除了与粘合剂、涂料等的品种和质量有关外,还与使用交联剂与否有关。本实验合成的交联剂对染色牢度的影响试验见表1。 由表1可知,在涂料印花色浆中加入交联剂后,皂洗牢度可提高2~3级,白布沾色提高1级。这是由于在碱性条件下,交联剂的氯乙醇端基转变为环氧端基,环氧端基与印花色浆中含有—COOH、—OH、—CONH2及—NH2等基团的粘合剂、染料进行反应,使印花色浆中的线型高分子与大分子、大分子与染料分子交联成网状结构并与织物结合,从而提高了织物的染色牢度。
2.3.2与PC-100(日本)、EH染色牢度的对比试验 在涂料K-B彩蓝、粘合剂、乳化邦浆、交联剂用量相同的条件下,进行了合成交联剂与EH、PC-100的染色牢度对比试验,数据见表2。 实验结果表明,合成交联剂的耐洗牢度、日晒牢度比EH好,并已基本达到PC-100的水平。 3·结论 3.1三种合成交联剂中,以三乙撑四胺与环氧氯丙烷的反应产物为最佳,其性能优于国产交联剂,与日本的PC-100的效果相近,是一种具有开发应用价值的低温交联剂。 3.2交联剂的最佳合成条件:原料质量比1∶4,pH值5.5左右,反应温度15℃左右,交联温度100~120℃。 参考文献 [1]陶乃杰.染整工程(第三册)[M].北京:中国纺织出版社,1994. [2]陶家良.交联剂WPH的研究[J].印染助剂,1987,4(2):16- 19. [3]赵燮雨,楼永坚,张佐明.四种交联剂的结构和性能比较[J].印染助剂,1991,8(4):9-13. [4]特雷劳尔LRG著,王梦蛟等译.橡胶弹性物理学[M].北京:化学工业出版社,1982,72-81.
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