布艺之家讯：2一氨基一5一氨甲基一1-萘磺酸，即氨甲基吐丝酸，是一种新型的偶氮染料中间体，存偶氮染料和 染料助剂生产中广泛应用。2一氨基一5一氨甲基一1一萘磺酸与均三嗪反应生成的活性染料，分子中含有能与纤维素纤维巾的羟基和蛋白质纤维中的氨基发生反应 的活性基团，在染色时与纤维形成化学键结合，生成“染料一纤维”化合物，充分展现了活性染料的色泽鲜艳，匀染性良好，湿处理牢度好，工艺适应性宽，色谱齐 全，应用方便和成本低等特点，广泛应用到棉、麻、粘胶丝绸、羊毛等纤维及其混纺织物的染色和印花中。
文献[1]一文献[3]指出：氨甲基吐丝酸化合物在高压、浓酸催化等条件下合成后．会严重制约其存工业领域的推广。本文提出利Hj邻苯二甲酰亚氨、2一氨基一1一萘磺酸(吐丝酸)为原料，利用二氧化硅负载磷钨酸同体酸催化剂催化合成氨甲基吐丝酸。该法具有步骤简单，操作条件温和的特点。
文巾氨甲基吐丝酸的合成路线，可表示为：
1 实验部分
1．1 仪器和试剂
熔点用Sanyo callenksmp熔点仪测定。 1HNMR 用DRX300核磁共振仪测定。
试剂包括：2一氨基一1一萘磺酸(吐丝酸)。甲醛，邻苯二甲酰亚氨，浓硫酸，氢氧化钠，浓盐酸均为天津化学试剂厂试剂(分析纯)，磷钨酸为巾国医药T业公司产品。催化剂的吡啶吸附红外光谱和NH3- TPD酸性测试参照文献进行。
1．2 二氧化硅负载磷钨酸固体酸催化剂(HPW／SiO2 )
1．2．1 HPW／SiO2的制备
SiO2 载体负载磷钨酸(HPW)催化剂采用等体积浸渍法制备。具体步骤如下：首先根据文献[6]制备SiO2 载体(比表面积lO17m2／g，孔容3．46 m3／g)。然后400 ℃焙烧3 h；称取一定量的HPW 溶于乙醇溶剂中，缓慢加入到的制备好的SiO2气凝胶载体中，室温下搅拌使其浸渍平衡，然后l20 ℃干燥3 h，得到磷钨酸质量百分数40％的HPW／SiO2催化剂。
1．2．2 HPW／SiO2 的酸性测试
HPW／SiO2的吡啶吸附红外光谱见图1。
南图l可知，HPW／SiO2存1 547 cm-1和l 488cm-1 处呈现出强的吸收峰，对应于质子酸的特征峰，说明该催化剂很好地保持了磷钨酸的强质子酸性特征。
HPW／SiO2(a)和SiO2载体(b)的NH3-TPD图见图2。
图2 HPW／SiO2 (a)和SiO2载体(b)的NH3 -JFPD图甫冈2可知，与SiO2 载体相比，HPW／SiO2催化剂在410 K、 650 K处有明显的NH 脱附峰，且具有更大的峰面积，表明磷钨酸负载催化剂具有强的酸性特征。
1．3 氨甲基吐丝酸的合成
1．3．1 N一羟甲基邻苯二甲酰亚氨的合成
在25 mL三口烧瓶巾加入l0mL水及5．1 g邻苯二甲酰亚氨(0．035 mol)，然后在搅拌下加入40％甲醛溶液2．6 mL．逐渐升温至溶液沸腾并透明，保持加热至少5 min。然后将反应物倾倒人烧杯中，冷冻过夜，溶液中析出白色品体。滤出品体，并用冰水洗涤数次。将滤饼在空气中干燥，得N一羟甲基邻苯二甲酰亚氨 6．05 g，收率96％，熔点137℃一140 ℃。
1．3．2 氨甲基吐丝酸的合成
用冰水浴将一个装有20 mL稀硫酸(0．5 mmol)的50 mL三口烧瓶，然后加入2．23 g吐丝酸(0．O1 mol)及10 g催化剂，搅拌，再加入上述得到的N一羟甲基邻苯二甲酰亚氨1．8 g(O．010 2 mol)，继续保持温度反应24 h，然后将反应得到的溶液倾人30 g 碎冰中，搅拌，过滤，得到沉淀物。将沉淀物倾入适量水中，继续搅拌反应6 h，冷却，川氢氧化钠溶液调节pH值为4．5，滤出品体，得无色2一氨基一5一氨甲基一1一萘磺酸(氨甲基吐丝酸)2-3 g，收率89．2％，HPLC分析纯度为98．2％。
1．3．3 氨甲基吐丝酸的表征
氨甲基吐丝酸的结构通过1HNMR(内标，DMSO)进行了表征：萘环的 1HNMR：8．82(d，-CH)，7．74(d，-CH)，7．50 s，-CH)，7．30(s，-CH)，7．0(d，-CH)。
氨甲基1HNMR：4．38(s，一CH2NH2)；甲氨基1HNMR：8．15(S，一NH2CH2-)；取代萘环氨基1HNMR：6．65(S，-NH2)。
2 结果与讨论
利}}j等体积浸渍的方法我们制备了高分散、强质子酸性的 HPW／SiO2 固体酸催化剂，并应用于氨甲基吐丝酸的催化合成。与文献[1]一文献[3]报道的比较结果见表1。
从表1可知：新合成方法把文献邻苯二甲酰亚氨与甲醛的缩合反应，2一氨基一1一萘磺酸(吐丝酸)与乙酸酐的氨基保护、加成反应、水解去保护等五步反应缩减 为两步，降低了实验成本，采用强酸性同体酸催化剂替代浓硫酸，使反应在常压条件下进行，反应条件温和，简化了反应步骤，减少了环境污染，有利于工业化推 广。
3 结语
HPW／SiO2 固体酸是一种绿色环保催化剂，在氨甲基吐丝酸催化合成中显示出高活性。HPW／SiO2 固体酸催化剂的使用，使反应条件温和，降低了成本，具有广阔的工业化推广前景。
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